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黄山全自动凝点倾点测试仪注意:干燥管的管路须用缺口磨塞,使电解池保持一定的通气性,不能完全封闭。2、将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入。进样塞装配示意图3、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。4、分别在电解池瓶磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶。5、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内(阳极室),再从电解电极密封口注入电解池(阴极室),使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置。注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,尽量避免吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内,把电解电极线、测量电极线分别插入电解电极接口和测量电极接口。自动抽排液装置自动抽排液装置安装方法如图所示:废液瓶与试剂瓶短管分别连接到抽液口与排液口。废液瓶与试剂瓶的长管分别连接到电解池内。其中电解池内的长管与废液瓶连接,短管与试剂瓶连接。抽排液装置的使用过程中必须保证气密性,各个瓶口胶塞需盖紧,防止漏气。五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
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黄山全自动凝点倾点测试仪第四章 结构特征一、整机结构见图1: (1)阴极室干燥管(2)阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于(2)处代替)(3)测量电极(4)滴定池(阳极室)(5)电解电极(6)试样注入口(7)触摸式彩色LCD(8)电源开关(9)搅拌子(10)夹持器(11)“电解”插座(12)“测量”插座(13)打印机(14)散热风扇(15)保险丝盒(16)电源插座图1 第五章 使用方法一、滴定池的清洗、干燥和装配:1、在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。图22、把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。 图3完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。3、将大约100~120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。
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黄山全自动凝点倾点测试仪点击左下方“超温10度终止试验”或“超温20度终止试验”用于选择符合国标方法(超过设定温度10度终止测试)或非国标方法(超过设定温度20度终止测试)的终止测试条件。(2)大气压设定测试所在地区的大气压值不同,会导致测试试样的闭口闪点值不同,为校正到标准大气压下的准确值,需要根据实际气压值做设定。操作方法参加“预计闪点设定”。4、条件界面该界面用以设置打印机的开启、关闭及测试试样所符合的标准、采用国标时根据样品分类而采用的不同测试步骤等。采用的标准包括GB261-2008和ASTM D93设定为“每度”时,测试试样开始后,在温度上升约5℃时,每升高1度即开盖并点火一次,试验试样是否闪火,适用于并不确知闪点范围的试样。选择“步骤A”时,按GB/T261-2008要求的步骤A测试方法测试样品;选择“步骤B”时,则按GB/T261-2008要求的步骤B测试方法测试样品。点击相应区域,实现打印机或适用标准、测试步骤等条件的选择设定。5、试验记录界面该界面显示已测试样的测定结果试验记录。“上翻”、“下翻”按钮用以翻页查询,“”按钮用于清空记录存储区的所有数据记录—点击“”后弹出确认清空记录窗口,避免因误操作而意外删除所有的试验记录。6、时间设定界面在以上具有显示实时时间的界面中,点击该时间显示区域,进入时间设置界面:要调整日期、时间时,点击该界面上方的时间显示区域,键盘输入框中即有待修改时间显示(年、月、日、时、分、秒显示区域以“?”代替),需要按顺序逐个输入,待秒数字输入后,可点击“确定”按钮完成修改。如中途退出,请点击“取消”。
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黄山全自动凝点倾点测试仪仪器特点1、采用5寸高清彩色触摸屏,显示清晰,操作简便。2、使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果3、具有电极开路、电极短路自动检测报警功能4、仪器采用热敏式微型打印机,打印方便快捷5、仪器内置5个计算公式,可根据需要选择测试结果的计算单位(mg/l ppm %)6、空白电流微处理器自动控制补偿,试剂可快速达到平衡状态7、仪器可存储500条测试结果三、技术参数1、测试范围:0ug~100mg2、测试精度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差≤±2ug3、 测试水量大于1000ug误差≤±0.2%(以上参数不含进样误差)4、分 辨 率:0.1ug5、电解电流:0~400mA 6、功耗:20W7、电源电压:AC220V±20% 50HZ±10%8、适用环境:5~40℃ ≤85% RH9、外形尺寸:330×240×160(mm)四、电解池结构电解池分解图 电解池总装图1、测量电极 测量电极引线 3、电解电极 4、电解电极引线5、离子过滤膜 6、干燥管玻璃磨塞 7、干燥管 8、变色硅胶(干燥剂) 9、进样口 10、搅拌子 11、阳极室 12、阴极室 、阳极室磨塞装配1、将蓝色硅胶粒装入干燥管内。
黄山全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换(见图4-4)。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。电解池磨口保养每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图8-1)。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
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黄山全自动凝点倾点测试仪仪器前面板(图1)1、电源开关 3、蓝色LCD显示器2、按键 4、注油口图1二、仪器后面板(图2)1、冷却水进口 4、交流保险管座2、排油口 5、交流输入插座3、冷却水出口图2三、仪器上盖板(图3)1、打印机 图3第五章 使用方法一、仪器安装1、小心从包装箱内取出仪器,摆放在稳固的工作台上。2、拆开连接冷却水进口与出口的软管,拧下管夹,然后用长软管分别接好冷却水进口和冷却水出口,并拧紧管夹(防止漏水)。进水管另一端接到水龙头上固定好,出水管另一端接到下水道里。管路接好后要通水检查是否漏水。3、用一段软管连接排油口,另一端放入油桶内。4、将交流电源线连接交流电源插座(注意:插座应有接地线)。二、仪器功能1、接通电源开关,显示:自动凝点倾点测定仪2、按任意键显示:按“△”、“▽”、“确认”键选择内容①方法选择按“确认”键显示:按“△”或“▽”选择,按“确认”键进入子菜单。a. 选定“项目选择”按“确认”显示:按“△”或“▽”键选择测试项目,按“确认”加以确定并返回。b. 选定“样品选择”,按“确认”键显示:按“△”或“▽”,“确认”键选择待测试样品。②温度预置按“△”或“▽”键改变温度值,按“确认”键。③时间设置按“△”或“▽”键,按“确认”键显示:按“△”或“▽”键,按“确认”键修改日期、时间。④样品测试按“△”或“▽”键选择此项,按“确认”键仪器将会进入样品测试菜单,显示:⑤历史数据选择此项,按“确认”键,进入“历史数据”子菜单,然后选择“显示数据”, 按“确认键”, 通过按“△”或“▽” 键可查看储存的历史数据。⑥打印选择按“△”或“▽”键选择此项,按“确认”显示:按“△”或“▽”键,选择打印设置——打印或不打印测试数据,按“确认”键加以确认并返回。
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黄山全自动凝点倾点测试仪测定液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品:固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示,用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图7-2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品:为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图7-3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
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黄山全自动凝点倾点测试仪样品测试1用石油醚或汽油把样品杯清洗干净,把试样倒入试样杯中至刻度线,把样品杯放入仪器加热穴内。在测试界面点击“开始”,测试头自动落下,仪器开始升温测试。当测试到闪点值时,仪器会自动将测试头升起,显示闪点值并打印结果。如果在测试中需要终止试验,可点击“终止”。2、当样品温度预置过低或样品温度过高时会自动结束试验,并在“测试信息”处中显示“预期闪点设定值过低”或“样品温度过高”。样品测试范围为预置温度前18度到预置温度后20度范围。3、当样品试验温度超过预置温度20℃未发生闪点时,仪器会自动终止试验。4、当试验结束后需返回主菜单时,按“△”或“▽”键。五、注意事项(一)测试注意事项1、仪器因有点火装置,须在通风橱内操作(不要开风机)。2、温度传感器由玻璃制成,使用时不要与其它物品相碰。3、每次换样品都要将样品杯清洗干净,样品加热穴内不要有其它物品放入,否则将无法进行试验。4、测试头部分为机械自动传动,切勿用手强制动作,否则将造成机械损伤。5、当仪器未能正常工作时,应先检查信号线是否接好,再用仪器的自检功能进行检查,如有问题请及时与我们联系,勿自行拆修。(二)保养1、仪器的传感器部分易附着油污,会影响检测精度,要经常用汽油、石油醚对传感器清洗,清洗时要十分小心,以免碰坏。2、仪器外亮不要用腐蚀性清洗剂擦洗,以免将表面漆破坏,长期不用时把样品杯放入加热穴中,在“仪器校验”栏目下,选“测试头”按“确认”键将其落下
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黄山全自动凝点倾点测试仪第二章 技术参数滴 定 方 式: 电量滴定(库仑分析)测 定 范 围: 1ug~100mg(典型值10ug~100ug)电 解 电 流: 0-400mA灵 敏 阈: 0.1ug准 确 度: 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上为0.3%(不含进样误差环境湿度误差)试 样 类 型: 固态、液态、气态显 示 方 式: 64K色高清晰度触摸显示器数 据 存 储: 1000条试验记录状 态 指 示: 动态曲线、文字显示 搅 拌 调 速: 滑动触控面板调速打 印 机: 微型热敏打印机,纸宽56mm电 源: AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率: 50VA 使用环境温度: 5~35℃使用环境湿度: ≤85%外 形 尺 寸: 330mm X 260mm X 220mm(长x宽x高)。第三章 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所有生成的碘, 依据法拉第定律, 同电荷量成正比例关系。如下式:2I--2e——I2……(3)由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反应出过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量,该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整,可达到300毫安。
黄山全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换(见图4-4)。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。电解池磨口保养每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图8-1)。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
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